• Influence of spectral interferences on the results of quartz determination by infrared spectrometry

      Maciejewska, Aleksandra; Nofer Institute of Occupational Medicine, Lodz, Poland (2015)
      Wstęp: Metody oznaczania kwarcu oparte na technice spektrometrii w podczerwieni (Fourier transform infrared spectrometry – FTIR) nie są specyficzne – na otrzymywane wyniki wpływają składniki matrycy, których część jest przyczyną interferencji spektralnych. Celem pracy była ocena wpływu składników pyłów, które podczas oznaczeń z kwarcu powodują z nim interferencje spektralne oraz opracowanie sposobów minimalizowania skutków tych interferencji. Materiał i metody: Badania wpływu interferentów na wyniki oznaczeń kwarcu przeprowadzono z użyciem pyłów respirabilnych: kwarcu SRM 1878a, krystobalitu SRM 1879a, krzemionki bezpostaciowej syntetycznej (Zeosilu) oraz skalenia – albitu i kaolinitu. Do badań przygotowano 17 mieszanin kwarcu z interferentami w stężeniach 10–90%. Oznaczenia kwarcu prowadzono metodą pastylkową, z bromkiem potasu (KBr) jako nośnikiem. Wyniki: W mieszaninach kwarcu z interferentami wyniki jego oznaczeń na podstawie pasm 798–779 cm–1 były zawyżone średnio o 10–55%. Wyniki bardziej zbliżone do rzeczywistej zawartości kwarcu – z wyjątkiem mieszanin z kaolinitem – otrzymano, biorąc za podstawę oznaczeń pasmo 695 cm–1. Stwierdzono, że najlepszymi metodami zmniejszającymi wpływ interferencji spektralnych na wyniki oznaczeń kwarcu są: skalowane odejmowanie widm w przypadku występowania skaleni lub kaolinitu, jeśli badania z jego udziałem prowadzono w niespopielonych próbkach, krzywa korekcyjna dla kaolinitu w przypadku badań także niespopielonych próbek, obliczanie zawartości kwarcu na podstawie pasma 695 cm–1 w mieszaninach z krystobalitem, krzemionką bezpostaciową lub kaolinitem w próbkach spopielonych. Wnioski: Przeprowadzone badania wskazują na potrzebę identyfikowania interferencji spektralnych podczas oznaczania krystalicznej krzemionki metodą FTIR oraz konieczność podejmowania działań zmierzających do minimalizowania wpływu tych interferencji na otrzymywane wyniki.